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              電脈沖康復器.pdf

              摘要
              申請專利號:

              CN87100218

              申請日:

              1987.01.24

              公開號:

              CN87100218A

              公開日:

              1988.08.03

              當前法律狀態:

              終止

              有效性:

              無權

              法律詳情: 專利權的終止(專利權有效期屆滿)授權公告日:1992.6.24|||保護期延長|||授權|||審定||||||公開
              IPC分類號: C08F10/02; C08F10/06 主分類號: C08F10/02; C08F10/06
              申請人: 國家醫藥管理局上海醫藥設計院
              發明人: 高煦; 鄭熾; 王有輝; 方麗珍; 胡美娣; 倪進方
              地址: 上海市南京西路1856號
              優先權:
              專利代理機構: 中國科學院上海專利事務所 代理人: 石家榮
              PDF完整版下載: PDF下載
              法律狀態
              申請(專利)號:

              CN87100218

              授權公告號:

              |||||||||||||||

              法律狀態公告日:

              2007.10.10|||2002.03.20|||1992.06.24|||1991.10.30|||1988.11.30|||1988.08.03

              法律狀態類型:

              專利權的終止(專利權有效期屆滿)|||保護期延長|||授權|||審定|||實質審查請求|||公開

              摘要

              本發明屬于石油化工領域。本發明的烯烴聚合分二個階段。第一階段為溶劑法聚合或液相本體法聚合。第二階段的聚合在臥式釜中進行,得到不含液相溶劑(或液相聚合單體)的聚合物,其聚合模式可為: 濃液相本體或溶劑聚合區+聚合蒸發干燥區;聚合蒸發干燥區;濃液相本體或溶劑聚合區+聚合蒸發干燥區+氣相聚合區;聚合蒸發干燥區+氣相聚合區;濃液相本體或溶劑聚合區+氣相聚合區;氣相聚合區;本發明對聚丙烯的本體聚合尤為適用,亦可用于聚乙烯等聚烯烴。

              權利要求書

              1: 一種烯烴多段聚合方法,其特征在于第一階段烯烴進行液相本體聚合,第二階段在臥式釜中進行下列任一模式的再聚合 a.濃(液)相本體聚合區與聚發蒸發干燥區; b.濃(液)相本體聚合區與聚合蒸發干燥區與氣相聚合區; c.濃(液)相本體聚合區與氣相聚合區; d.聚合蒸發干燥區與氣相聚合區; e.聚合蒸發干燥區; f.氣相聚合區。 通過第二階段的聚合,直接得到不含液相單體的聚合物。
              2: 按權利要求1所述的方法,其特征在于第二階段在臥式釜中進行聚合時,濃(液)相本體聚合區的物料形態為固相濃度超過70%,直至接近100%,其溫度不超過露點; 聚合蒸發干燥區的尾部,即聚合物離開聚合蒸發干燥區時不含,或幾乎不含液相,其溫度也不超過露點; 氣相聚合區的溫度超過露點,但低于聚合物的軟化點。
              3: 按權利要求1所述的方法,其特征在于第二階段聚合在一帶有中心軸攪拌的臥式釜中進行,釜由帶一至數塊擋板,聚合物可以翻過擋板向出料口移動,臥式釜的數量可以是壹臺,也可以是數臺; 第一階段的液相本體聚合釜,可以是立式攪拌釜,環管反應釜,或如第二階段的聚合一樣的臥式釜。
              4: 按權利要求1所述的方法,適用于聚丙烯本體聚合的均聚與共聚。
              5: 按權利要求1所述的方法,同樣適用于溶劑聚合,其特征在于第一階段烯烴進行溶劑法聚合,第二階段在臥式釜中進行下列任 一模式的再聚合。 a.濃(液)相溶劑聚合區與聚合蒸發干燥區; b.濃(液)相溶劑聚合區與聚合蒸發干燥區與氣相聚合區; c.濃(液)相溶劑聚合區與氣相聚合區; d.聚合蒸發干燥區與氣相聚合區; e.聚合蒸發干燥區; f.氣相聚合區; 通過第二階段的聚合,直接得到不含液相單體與溶劑的聚合物。
              6: 按權利要求5所述的方法,第二階段在臥式釜中進行聚合時,濃(液)相溶劑聚合區的物料形態為固相濃度可以超過60%,甚至接近100%,其溫度不超過露點; 聚合蒸發干燥區的尾部,即聚合物離開聚合蒸發干燥區時不含,或幾乎不含液相,其溫度不超過露點; 氣相聚合區的溫度超過露點,但低于聚合物的軟化點。
              7: 按權利要求5所述的方法適用于聚乙烯的均聚與共聚。
              8: 按權利要求5所述的方法適用于聚丙烯的均聚與共聚。
              9: 按權利要求5所述的方法適用于碳3以上烯烴的均聚與共聚。
              10: 按權利要求1所述的方法適用于碳3以上烯烴的均聚與共聚。

              說明書


              本發明屬于石油化工領域。

                  隨著高活性的新型催化劑的研制成功,聚烯烴的本體聚合與氣相聚合技術有了很大的發展。其共同特征是取消了脫除催化劑殘渣的后處理工序與溶劑回收工序,減少了能耗、降低了投資。液相本體聚合的優點是生產能力大,控制比較容易,缺點是從淤漿中回收單體能耗較高,催化劑的利用率較低。氣相聚合的優點是生產嵌段共聚產品、如高乙烯含量的聚丙烯嵌段共聚物,比較有利,臥式釜氣相聚合的催化劑利用率較高,能耗較低,缺點是容易產生熱點、塑化塊,針對液相本體聚合的優缺點,近年來又出現了液相本體聚合與氣相聚合相組合的流程,但是其能耗及設備效率,催化劑利用率方面仍不理想,有待進一步改進。

                  目前的烯烴聚合方法可以分為下面幾種類型:

                  (1)間歇法本體聚合聚丙烯中國復旦大學、上海國棉31廠等于1971年開發的技術。帶螺帶攪拌的立式聚合釜。聚合初期為液相本體聚合,聚合過程中固相濃度逐漸增大,聚合結束時接近氣相聚合。此法丙烯單程轉化率高達70%以上,催化劑利用率較高,即使使用無載體的高效催化劑,如絡合催化劑。其效率也可高達20公斤聚丙烯/克催化劑。

                  (2)美國專利4334041埃爾帕索公司(ELPASO????POLYOLEFINS)

                  立式釜式液相連續本體聚合聚丙烯。丙烯的單程轉化率為48%以下,單釜全混型操作,催化劑的效率比較低,必須采用高效載體催化劑才能取消脫除殘余催化劑的后處理工序。聚合釜出料形態是淤漿其中濃相丙烯的閃蒸與再壓縮消耗大量的電能。

                  (3)美國專利4003712聯合碳化物公司(UNION????CARBIDE????CORP)

                  流化床氣相聚合。聚合熱靠氣體地顯熱帶走,氣體循環量很大,循環氣體的壓縮消耗大量的能量,全混型操作,質量上不太均勻。流化床氣相聚合用于乙烯聚合或乙烯丙烯嵌段共聚尚有優點,用于丙烯的聚合缺點很多。為了防止循環丙烯氣體在冷卻器后液化,不得不降低聚合壓力,減慢了聚合速度,加上流化床層膨脹等因素,使得設備效率較低。

                  (4)美國專利3965083標準油公司(Standard????Oil????Company)

                  臥式,帶中心軸攪拌,急冷液體冷卻的氣相聚合釜。聚合熱靠往釜內噴入急冷液體的蒸發潛熱除去,氣體的循環量大為減少。反應溫度為循環氣體的露點以上。熔融狀態出料。

                  此法的能量消耗較少,設備內的物料流型接近活塞流,催化劑的效率較高;缺點是控制不易、釜內易產生熱點。塑化塊,臥式釜制造技術比較復雜,成本較高,攪拌功率較大,不易做得太大。

                  (5)美國專利3262922菲利浦公司PHILLIPS????PETROLEVMCO

                  環管式聚合釜,軸流泵循環,液相本體聚合,聚合熱靠環管外的夾套冷卻去除。其優點為單位體積聚合釜的傳熱面積較大。由于環管反應器也類似全混型的反應器,單程轉化率不超過50%,缺點與釜式連續本體聚合法相同。

                  (6)日本特開昭58-157807,昭56-139520(三井油化)

                  液相本體聚合與氣相本體聚合相組合生產聚丙烯的工藝。前二個釜為立式液相本體聚合釜。第三個釜為氣相流化床聚合釜,生產聚丙烯均聚物或乙丙無規共聚物,第四個釜也為氣相流化床聚合釜,生產聚丙烯乙丙嵌段共聚物,其第三個釜類似美國專利4003712的流化床聚合釜,生產聚丙烯均聚物或乙丙無規共聚物能耗大,設備效率低。

                  (7)日本特開昭58-216735歐州化學新聞,第4頁,19834.18.

                  環管式液相本體聚合與流化床氣相本體聚合相組合生產聚丙烯的工藝,環管式液相本體聚合釜類同菲利浦的環管,離開環管的淤漿經蒸汽夾套加熱閃蒸氣固相分離后,氣相經壓縮回收,聚丙烯粉料進入氣相流化床進行乙丙嵌段共聚。其環管部分的技術類同菲利浦,優缺點也相同。

                  本發明的目的是提出一個新的烯烴多段聚合方法,以期一方面克服液相本體聚合烯烴閃蒸與再壓縮消耗大量能量及克服氣相本體聚合易產生熱點,塑化塊的缺點;另一方面保留濃相本體聚合生產能力較大,多釜串聯催化劑效率較高,臥式釜氣相本體聚合能耗較低,催化劑效率較高等優點。

                  本發明的流程除了可用于烯烴的本體聚合外,也可用于溶劑法聚合,可縮短流程,減少設備投資,節省能源。

                  本發明的烯烴多段聚合方法,可以分為兩個階段,第一階段為液相本體聚合,第二階段在臥式釜中再進行下列任一種模式的再聚合:

                  a)濃(液)相本體聚合區、聚合蒸發干燥區;

                  b)濃(液)相本體聚合區、聚合蒸發干燥區、氣相聚合區;

                  c)濃(液)相本體聚合區、氣相聚合區;

                  d)聚合蒸發干燥區、氣相聚合區;

                  e)聚合蒸發干燥區;

                  f)氣相聚合區;

                  最后得到不含液相單體的聚合物。

                  在臥式釜中進行再聚合時,其溫度控制為濃(液)相本體聚合區,聚合蒸發干燥區的溫度不超過氣相的露點,氣相聚合區的溫度為其露點以上聚合物的軟化點以下。漿液固相濃度為70~100%(重量百分比)。

                  在第一階段濃相本體聚合,其物料形態為固相濃度小于55%((重量百分比)的淤漿。其聚合釜的形式可以為立式攪拌釜,環管反應釜或水平安裝帶中心攪拌軸的臥式釜,它們的數量可以為一個或多個。

                  在第二階段的聚合釜形式為帶中心攪拌軸的臥式釜,中間各帶一至數塊擋板,聚合物可以翻過擋板向出料口移動,它們的數量可以一臺或數臺。

                  本聚合方法適用于碳3以上烯烴的均聚與共聚。

                  本聚合方法尤其適用于聚丙烯的均聚與共聚。

                  本發明的流程用于溶劑法聚合時,按類似的做法。

                  溶劑聚合過程分兩個階段進行:

                  第一階段為溶劑法聚合,其物料形態為固相濃度約400克/升的淤漿。其聚合釜的形式可以為立式攪拌釜、或環管反應釜,或水平安裝帶中心攪拌軸的臥式釜,它們的數量一個或數個。

                  第二階段的聚合由下列模式組成:

                  濃(液)相溶劑聚合區+聚合蒸發干燥區+氣相聚合區

                  濃(液)相溶劑聚合區+聚合蒸發干燥區

                  濃(液)相溶劑聚合區+氣相聚合區

                  聚合蒸發干燥區+氣相聚合區

                  聚合蒸發干燥區

                  氣相聚合區

                  濃(液)相溶劑聚合區的物料形態為固相濃度可以高達60%(Wt)以上的淤漿,氣相聚合區的物料形態為干的固相,聚合蒸發干燥區的物料形態為由濃相至固相的轉變。通過第二階段的聚合直接得到不含液相的聚合物。

                  在濃(液)相溶劑聚合區,通入聚合單體,與回流的凝液(溶劑);在聚合蒸發干燥區,通入聚合單體,少加或不再加入回流凝液,通過聚合、蒸出溶劑,使釜內物料逐漸變干;在氣相聚合區,也同時通入聚合單體與回流的凝液(溶劑),但由于控制物料形態的不同,濃(液)相溶劑聚合區與聚合蒸發干燥區的物料溫度不超過氣相的露點,而氣相聚合區的溫度超過露點,低于聚合物的軟化點。

                  第二階段聚合的設備形式為水平安裝,帶中心攪拌軸的臥式釜,中間至少有一塊擋板,聚合物可以翻過擋板向出料口移動。臥式釜的數量可以是一臺,也可以是數臺。

                  本發明的溶劑法聚合適用于聚丙烯的均聚與共聚。

                  本發明的溶劑法聚合適用于聚乙烯的均聚與共聚。

                  本發明的溶劑法聚合適用于碳3以上烯烴的均聚與共聚。

                  下面結合附圖,對本發明進行更為詳細的說明。

                  圖1.烯烴多段聚合方法用于丙烯本體法聚合的示意流程圖。

                  圖2.烯烴多段聚合方法用于乙烯溶劑法聚合的示意流程圖。

                  丙烯本體聚合時,原料丙烯(無規共聚時包括乙烯)、催化劑、烷基鋁、氫氣(分子量調節劑)分別由115,120,117,119,121進入液相本體聚合釜101,101是立式攪拌釜,帶有渦輪攪拌器。聚合壓力為19~46kg/cm2,聚合溫度為45~90℃,釜內漿液濃度約為50%(Wt)。聚合熱使部分單體蒸發,進入回流冷凝器103,冷凝液相與不凝氣相一起進入凝液罐104,凝液用泵105打回聚合釜101,不凝氣相用循環壓縮機106打回聚合釜101。

                  液相本體聚合釜101可以是一個,也可以數個串聯,靠壓差流動。

                  聚合之后的漿液由液相本體聚合釜101底部脈沖出料。流入臥式釜108,聚合釜101與臥式釜108間保持1~2kg/cm2以上的壓差。

                  108是臥式中空,中心軸帶有攪拌的臥式聚合釜,釜內用一至數塊擋板分開。同一臺臥式釜最多可區分為三個區:濃(液)相本體聚合區,聚合蒸發干燥區,氣相聚合區,也可能僅一個區,聚合物依次通過各區。

                  均聚與無規共聚時,進入臥式釜108的漿料首先進入濃(液)相本體聚合區,在此進行濃(液)相本體聚合。在濃(液)相本體聚合區內可設置擋板,聚合物顆粒可以翻過擋板,而液相被擋板截住,回流凝液主要由127返回臥式釜108,這樣在濃(液)相本體聚合區內維持一定的濃度差,愈靠近出料端,漿料中固相濃度愈高。聚合物翻過最后一塊擋塊便進入出料口。出料區,可能還包括最后一塊擋板之前的一部分,為聚合蒸發干燥區。聚合蒸發干燥區內,利用聚合熱將附在固相顆粒表面的液相丙烯蒸干,或接近蒸干。全部蒸干后,出料區的溫度會高于露點,適當調節回流液的量即可控制出料區的溫度,也可以通過129直接向出料區加入回流液,降低出料區過高的溫度,固相顆粒經出料閥138進入出料罐114,夾帶的氣相經139至回收系統。如果出料的固相中含有液相丙烯,則由于閃蒸,出料罐114的溫度將會明顯地低于出料料區143的溫度,因此即使出料區143臨近出料口的溫度不高于露點,也可以根據出料罐114與出料區143的溫差調節進108的回流液的量,使得通過聚合蒸發干燥區,聚合物在離開臥式釜108時,其形態是干的,或接近是干的。

                  由于聚合熱,使臥式釜108內的液相蒸發,經108尾部的排氣口由134進入回流冷凝器110。134上的過濾器,回流冷凝器110頂部可用液相丙烯淋洗,防止回流冷凝器堵塞。冷凝液與不凝氣體一起進入冷液罐111。111分離后的凝液分為兩部分:一部分經泵144循環至110冷凝氣體入口,作為清洗冷凝器用;一部分經泵112打回臥式釜108,大部分由127返回,由129返回的量很少,有時甚至沒有。部分凝液經137去精制。111分離后的氣相循環壓縮機113加壓后,通過131,132,133進入臥式釜108各區的底部。氫氣補充口為135,乙烯補充口為136,丙烯補充口為147。

                  以上,是生產均聚物或無規共聚物時,臥式釜的基本模式。

                  濃(液)相本體聚合物+聚合蒸發干燥區(出料口附近的局部范圍內,可能稍有氣相聚合)根據催化劑的性能、規模、臥式釜的制造能力等多種因素的綜合考慮,第二階段的臥式釜可以為下列模式:

                  聚合蒸發干燥釜(出料口附近的局部范圍內可能稍有氣相聚合)

                  此時蒸出的氣相經110,111冷凝分離后,凝液一般不再打回臥式釜108,而經137或者去精制,或者回到液相本體聚合釜101作為原料使用。

                  以上,是生產均聚物或無規共聚物時,第二階段臥式的模式之二。

                  上述二個模式,是生產均聚物或無規共聚物時常用的模式,尤其是濃(液)相本體聚合物+聚合蒸發干燥區這一基本模式適用較廣。

                  操作條件:丙烯均聚或乙烯、丙烯無規共聚時,臥式釜的操作壓力比相鄰的液相本體聚合釜低1~2kg/cm2。濃相聚合區的操作溫度為相應的壓力,組成下的平衡溫度,約47~87℃,聚合蒸發干燥區的溫度為相應壓力組成下的露點,臨近出料口的溫度為露點或比露點稍高。如果第二階段的臥式釜內含有氣相聚合區,則氣相聚合區內的溫度比露點要高。

                  臥式釜的攪拌形式為帶推進的直形楔形葉片,楔形角度為10~30°,T形葉片,π形葉片,螺帶,以及不帶推進的T形葉片,π形葉片,帶推進與不帶推進的葉片混合配置,相鄰葉片之間互為90°配置。攪拌轉速為5~60RPM。攪拌提供徑向混和或同時提供軸向推力,應盡量避免返混。

                  嵌段共聚時,第二階段的臥式釜可按下列模式:

                  濃(液)相本體聚合區+聚合蒸發干燥區(出料口附近的局部范圍內可能稍有氣相聚合)

                  濃(液)相本體聚合區+氣相聚合區

                  聚合蒸發干燥區+氣相聚合區

                  氣相聚合區

                  生產乙丙嵌段共聚物,濃(液)相本體聚合區的聚合壓力為17~20kg/cm2G,聚合溫度40~45℃;聚合蒸發干燥區的蒸合壓力,聚合溫度與濃(液)相本體聚合區大致相同,在出料口附近物料中液相經聚合蒸干后,聚合物的溫度會有所上升;氣相聚合時,聚合壓力為15~20kg/cm2G,聚合溫度為45~70℃。

                  嵌段共聚時,聚合系統內催化劑,氫氣、丙烯、乙烯、循環氣體,回流凝液及聚合物的流向均與均聚、無規共聚時的相同,差別僅在于組成及控制條件的不同。

                  附圖2以聚乙烯為例顯示了本流程用于溶劑聚合的概略情況。

                  原料乙烯(共聚時包括丙烯等其它單體)、催化劑、烷基鋁、氫氣(分子量調節劑)、溶劑(以己烷為例)分別由220,221,217,219,245,215,進入液相溶劑聚合釜201,201是立式攪拌釜,帶有渦輪攪拌器。聚合壓力為10kg/cm2,聚合溫度為80℃,漿液濃度約400克固相/1公斤。聚合熱使部分溶劑蒸發,進入回流冷凝器203,冷凝液相與不凝氣相一起進入凝液罐204,凝液用泵205打回聚合釜201,不凝氣相用循環壓縮機206打回聚合釜201。

                  聚合釜201可使是一個,也可以是數個串聯或并聯,靠壓差流動,也可以用泵輸送。

                  聚合之后的漿液由聚合釜底部或側壁出料,靠壓差或靠泵輸送進入臥式釜208一端的進料口。

                  208是臥式中空,中心軸帶有攪拌的臥式聚合釜,釜內用一至數塊擋板分開。同一臺臥式釜最多可區分為三個區:濃(液)相聚合區,聚合蒸發干燥區,氣相聚合區,也可能僅一個區,聚合物依次通過各區。如果包含上述三個區時:

                  進入臥式釜208的漿液首先進入濃(液)相聚合區,在此進行濃(液)相聚合,物料中固相濃度可高達60%(Wt)以上。在濃(液)相本體聚合區內可設置擋板,聚合物顆粒可以翻過擋板,而液相被擋板截住,回流凝液主要由227返回臥式釜208,這樣在濃(液)相本體聚合區內形成了一定的濃度差。由于通入的單體的聚合,使溶劑不斷蒸發,在聚合蒸發干燥區內只通入單體,不加入回流凝液,聚合物很快變干,再繼續聚合,聚合物溫度就會升高,補充回流凝液,使床層溫度略高于露點,此時即為氣相聚合區。臥式釜208的出料口位于進料口的另一端。溶劑聚合應用本發明流程時,應維持出料口的溫度比露點稍高。適當調節回流液的量,或通過直接向出料區加入回流液調節通向出料口的聚合單體的量,均可調節出料區的溫度。

                  原溶劑法聚合的離心機系統,粉料干燥系統,溶劑回收系統可以全部取消。

                  本發明的烯烴多段聚合方法與目前的已有技術相比,具有明顯的積極效果,它具有單線生產能力大,能耗低,對催化劑的適應性強、效率高,設備的效率高,產品質量均勻,生產控制穩,且可根據烯烴的種類,催化劑的性能,規模的大小等各種不同的情況,靈活地組合本流程。本發明的方法,即可適用于烯烴本體聚合,也可適用于烯烴的溶劑聚合。

                  實施例:

                  液相本體聚合釜90立升攪拌釜,攪拌器為折葉渦輪,轉速375~500RPM。臥式釜600立升,L/D=4.5,內部沿中心軸設有攪拌,π形攪拌器,攪拌轉速6~30RPM,用2塊隔板分隔,臥式釜的進料口置于一端,出料口置于另一端,進料后經濃(液)相本體聚合區,聚合蒸發干燥區到達出料口,可以在聚合蒸發干燥區之后包括一個氣相聚合區,也可以擴大濃(液)相本體聚合區的范圍,縮小甚至不出現明顯的氣相聚合區,這些均可以通過改變隔板的數量、位置、及操作來達到。隔板上部留有空隙,可以允許聚合物翻過。

                  催化劑為絡合Ⅱ型催化劑,以脈沖加料的方式加入液相本體聚合釜,每2分鐘加1次,加料速度1.8克/時。一氯二乙基鋁溶解在己烷中,濃度為25%(Wt),用計量泵連續地加入液相本體聚合釜,鈦/丙烯為45PPM,Al/Ti為3~10,氫氣連續地分別加入液相本體聚合釜與臥式釜,丙烯投料量為40公斤/時。

                  液相本體聚合釜的聚合壓力為35公斤/厘米2,聚合溫度為76℃,臥式濃(液)相本體聚合區的聚合壓力為34公斤/厘米2。聚合溫度為74℃,聚合蒸發干燥區的溫度、壓力與濃(液)相本體聚合區的大致相同,在出料口處的溫度為74~76℃。聚丙烯的產量為28公斤/時,絡合Ⅱ型催化劑的催化效率為15000克聚丙烯/克催化劑。每小時隨聚丙烯帶出的氣相丙烯為5.6公斤/時,經壓縮后回收,臥式釜內未反應的丙烯經冷凝器冷凝后,回至丙烯加料泵入口循環使用。

                  產品的熔融指數為0~15,等規度≥96%。

                  本流程不僅可用于本體聚合,也可以用于溶劑聚合。

              關 鍵 詞:
              電脈沖 康復
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