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              包裝盒貼窗機盛膠盒.pdf

              摘要
              申請專利號:

              CN201010161274.0

              申請日:

              2010.04.30

              公開號:

              CN101817580A

              公開日:

              2010.09.01

              當前法律狀態:

              撤回

              有效性:

              無權

              法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C02F 1/52申請公布日:20100901|||實質審查的生效IPC(主分類):C02F 1/52申請日:20100430|||公開
              IPC分類號: C02F1/52; B01D21/01; C01F7/56 主分類號: C02F1/52
              申請人: 浙江師范大學
              發明人: 李小忠; 蘇曉梅; 劉興
              地址: 321004 浙江省金華市婺城區迎賓大道688號浙江師范大學化學與生命科學學院學院
              優先權:
              專利代理機構: 金華科源專利事務所有限公司 33103 代理人: 胡杰平
              PDF完整版下載: PDF下載
              法律狀態
              申請(專利)號:

              CN201010161274.0

              授權公告號:

              ||||||

              法律狀態公告日:

              2013.11.06|||2012.05.23|||2010.09.01

              法律狀態類型:

              發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

              摘要

              本發明一種利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法,屬于廢物無害化和資源化的技術領域。本發明是通過如下方式完成的:利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法包括以下步驟:(1)將鋁灰與Na2CO3混勻后放入爐中煅燒得到灰白色粉末;(2)將上述灰白色粉末放入容器中后,加入鹽酸進行酸浸反應;(3)將上述酸浸產物進行固液分離,得到沉淀物和含Fe3+的AlCl3溶液;(4)在上述得到的沉淀物中加堿溶液進行反應,經固液分離得到沉淀物和Na2SiO3溶液;(5)在AlCl3溶液中加入Na2SiO3溶液,經混合均勻并調節溶液的酸堿度后即得到含硅鐵聚合十三鋁。本發明具有工藝簡單、殘渣量少、成本低、污染少的優點。

              權利要求書

              1: 一種利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法,其特征在于利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法包括以下步驟: (1)將鋁灰與Na2CO3混勻后放入爐中煅燒得到灰白色粉末; (2)將上述灰白色粉末放入容器中后,加入鹽酸進行酸浸反應; (3)將上述酸浸產物進行固液分離,得到沉淀物和含Fe3+的AlCl3溶液; (4)在上述得到的沉淀物中加堿溶液進行反應,經固液分離得到沉淀物和Na2SiO3溶液; (5)在AlCl3溶液中加入Na2SiO3溶液,經混合均勻并調節溶液的酸堿度后即得到含硅鐵聚合十三鋁。
              2: 根據權利要求1所述的利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法,其特征在于鋁灰與Na2CO3的質量配比為:鋁灰10份、Na2CO35~8份。
              3: 根據權利要求1所述的利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法,其特征在于煅燒鋁灰與Na2CO3混合物的溫度是650℃~950℃,煅燒時間是0.5~1.5h。
              4: 根據權利要求1所述的利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法,其特征在于鋁灰與Na2CO3經煅燒得到的灰白色粉末放入容器中后所加入的鹽酸為質量分數3%~12%的鹽酸,所進行的酸浸反應時間是2~7h。
              5: 根據權利要求1所述的利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法,其特征在于在權利要求1的步驟(4)中所加的堿溶液是NaOH溶液,沉淀物與NaOH溶液的質量比為1∶0.4~1.2,反應溫度為80℃~90℃,反應時間為0.5~1.5h。
              6: 根據權利要求1所述的利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法,其特征在于在權利要求1的步驟(5)中向AlCl3溶液中加入Na2SiO3溶液的方式為滴加,所調節溶液的酸堿度為pH值3.0~5.5。

              說明書


              利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法

                  【技術領域】

                  本發明涉及廢物無害化和資源化的技術領域,是一種利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法。

                  技術背景

                  聚合氯化鋁絮凝劑研制與開發始于20世紀60年代后期的日本,此后,歐洲、美國和前蘇聯等國的許多研究工作者對其合成制備工藝進行了大量的研究開發工作,國內外已有大量的專利和文獻報道了數十種聚合氯化鋁的制備工藝和方法常用的有以下幾種:

                  一、以鋁、活性三氧化二鋁或鋁灰為原料的生產方法

                  以鋁、活性三氧化二鋁或鋁灰為原料的生產工藝有酸溶一步法、堿溶法和中和法。其中堿溶法和中和法制得的產品聚合氯化鋁含量均較低,難以推廣應用,酸溶一步法制得的產品聚合氯化鋁含量稍高。其原理為將一定量的鋁或活性三氧化二鋁溶于鹽酸,隨著反應的進行,體系的pH值逐漸升高,并在一定溫度下促使Al(H2O)63+發生水解和聚合反應,制得的聚合氯化鋁溶液。但該法合成產品的聚合度一般在40%以下,并且SiO2及被玻璃微珠包裹的Al2O3、Fe2O3等由于難溶于酸而未被有效利用,大量殘渣的廢棄進一步污染環境。

                  二、以鋁酸鈉或氫氧化鋁為原料的方法。(日本公開特許昭和45-38121;昭和53-1240)

                  將鋁酸鈉或氫氧化鋁和鹽酸按一定比例在反應釜中進行反應生成聚合氯化鋁。該法生產聚合氯化鋁的生產條件要求高溫高壓,成本較高,并且產品質量指標中的Al13含量只能達到40~50%。

                  三、以三氯化鋁為原料的生產方法。常見的方法主要有以下五種:

                  1、中和法

                  在三氯化鋁溶液中加入氫氧化鈉,石灰,石灰石,碳酸鈉等堿性物質,提高氫氧根離子的濃度,以促進三氯化鋁的水解,不同的加堿量可以得到不同堿化度產品。這種方法的實際生產不易控制,不能實現適宜堿化度和有效鋁成分的理想配比,產品質量不夠穩定,Al13含量較低。

                  2、熱分解法

                  以結晶氯化鋁為原料,也可采用沸騰熱解法制得固體PAC,結晶氯化鋁在一定溫度下熱解,分解出氯化氫和水,聚合變成粉狀產物,即PAC(熟料),將熟料加一定量水攪拌,在較短時間內固化成樹脂性產物,經干燥、粉碎即可得固體PAC產品。該法生產設備投資大,分解效率較低,且易產生三氧化二鋁,產品的聚合度一般在50%以下。

                  3、電滲析法

                  該方法是以三氯化鋁為電解液,以兩張陰離子交換膜(異相)構成反應室,石墨板為陽極,多孔鐵板為陰極,通一定時間直流電,即制得PAC液體產品。該工藝雖先進,但這種方法工藝復雜,制造的產品質量完全依賴于離子交換膜的質量,存在著容易發生膜污染這一棘手難題,且膜的價格較貴導致PAC的成本較高。

                  4、可溶解性鋁陽極電解法

                  中科院生態中心開發了一種高質量的聚合氯化鋁的制備技術,該技術以三氯化鋁為電解液,鋁板為陽極,鐵板為陰極,通一定時間的低電壓、大電流的直流電,即可制得聚合氯化鋁的液體產品。雖然其堿化度較高,其有效絮凝成分Al13質量分數為70%左右。但該方法是以鋁板為陽極,制備的聚合氯化鋁中大部分鋁來自陽極鋁板的溶解,致使該法的生產成本相對較高,還不能滿足大規模生產的需要,并且其中仍有20%~40%的鋁以鋁離子和氫氧化鋁形式存在。

                  5、形穩陽極電解法

                  中科院生態環境研究中心曲久輝等老師用形穩陽極電解制備出Al13占總鋁60%以上的聚合氯化鋁。但電解時間較長,一般在10小時以上,Al13易沉積陰極表面導致電極鈍化,電解效率較低,并且Al13含量有待進一步提高。

                  【發明內容】

                  本發明的目的是針對現有制備聚合氯化鋁方法中所存在的工藝復雜、成本較高、易造成二次污染的不足之處,提供一種具有工藝簡單、殘渣量少、成本低、污染少等優點的以鋁灰為原料制備含硅鐵聚合十三鋁的方法。

                  本發明利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法所采用的技術方案是通過如下方式完成的:利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法包括以下步驟:

                  (1)將鋁灰與Na2CO3混勻后放入爐中煅燒得到灰白色粉末;

                  (2)將上述灰白色粉末放入容器中后,加入鹽酸進行酸浸反應;

                  (3)將上述酸浸產物進行固液分離,得到沉淀物和含Fe3+的AlCl3溶液;

                  (4)在上述得到的沉淀物中加堿溶液進行反應,經固液分離得到沉淀物和Na2SiO3溶液;

                  (5)在AlCl3溶液中加入Na2SiO3溶液,經混合均勻并調節溶液的酸堿度后即得到含硅鐵聚合十三鋁。

                  在上述利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法中,鋁灰與Na2CO3的質量配比為:鋁灰10份、Na2CO35~8份。

                  在上述利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法中,煅燒鋁灰與Na2CO3混合物的溫度是650℃~950℃,煅燒時間是0.5~1.5h。

                  在上述利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法中,鋁灰與Na2CO3經煅燒得到的灰白色粉末放入容器中后所加入的鹽酸為質量分數3%~12%的鹽酸,所進行的酸浸反應時間是2~7h。

                  在上述利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法中,在步驟(4)中所加的堿溶液是NaOH溶液,沉淀物與NaOH溶液的質量比為1∶0.4~1.2,反應溫度為80℃~90℃,反應時間為0.5~1.5h。

                  在上述利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法中,在步驟(5)中向AlCl3溶液中加入Na2SiO3溶液的方式為滴加,所調節溶液的酸堿度為pH值3.0~5.5。

                  在上述利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法中,部分反應原理如下:,

                  煅燒反應:3Al2O3·2SiO2(c)+Na2CO3(s)=2NaAlSiO4(c)+2Al2O3(s)+CO2(gas)↑

                  ??????????Al2O3(過量glass)+Na2CO3(s)=2NaAlO2(s)+CO2(gas)↑

                  酸浸反應:NaAlSiO4+4H+=Al3++Na++H2O+H2SiO3↓

                  ??????????NaAlQ2+4H+=Al3++Na++2H2O

                  ??????????H2SiO3=(1-n)H2O+SiO2.nH2O

                  堿溶反應:SiO2.nH2O+2NaOH=Na2SiO3+(n+1)H2O

                  本發明通過高溫煅燒、酸浸以及堿溶反應,不僅使鋁灰中以晶體形式存在的Al2O3和被玻璃微珠包裹的鋁最大化的溶出,克服了因鋁灰溶出率低所造成的資源浪費、環境污染等問題;而且制備的含硅鐵聚合十三鋁產品,性能較傳統絮凝劑優越。

                  本發明與現有的制備聚合氯化鋁方法相比,具有以下特點:

                  1、鋁灰的溶出率高,反應的起始溫度低,降低了成本。

                  2、鋁灰的溶出鋁的量高,由此減少了廢棄鋁灰所造成的環境污染。

                  3、由于鋁灰中含有硅鐵雜質,Al13離子與鐵聚硅酸離子間易發生偶聯作用,使生成的含硅鐵聚合十三鋁的聚合度顯著增大,使其絮凝效果和穩定性均明顯提高,同時,使用該產品處理污水,水質中的鋁殘留量少,鋁殘留量只有1.3~2.1μg/L。

                  【具體實施方式】

                  下面通過實施例對本發明做出進一步的具體說明。

                  實例1

                  一種利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法,其制備步驟為:(1)將Na2CO3與鋁灰按質量比1∶1.5混勻;(2)將混合物置于馬弗爐中,在650℃下培燒1h;(3)將焙燒產物與質量分數3%的HCl在反應釜中進行酸浸反應,浸出時間為6h;(4)將酸浸產物經過濾器進行固液分離,將分離后的沉淀物與NaOH按質量比1∶0.4混勻,在82℃下加熱攪拌1.5h,然后進行固液分離,得到Na2SiO3上清液備用;(5)以酸浸液AlCl3為原料,向其中滴加堿浸液Na2SiO3,調節溶液的酸堿度,使溶液的pH為3.0,從而制備出含硅鐵聚合十三鋁產品,其中Al13占總鋁的比率為90.3%,堿化度為80%,將堿溶后的沉淀物烘干、稱重計算得到剩余殘渣率為9.5%。

                  實例2

                  一種利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法。其制備步驟為:(1)將Na2CO3與鋁灰按質量比1∶1.6混勻;(2)將混合物置于馬弗爐中,在750℃下培燒0.5h;(3)將焙燒產物與質量分數5%的HCl在反應釜中進行酸浸反應,浸出時間為4h;(4)將酸浸產物經過濾器進行固液分離,將分離后的沉淀物與NaOH按質量比1∶0.8混勻,在87℃下加熱攪拌1h,然后進行固液分離,得到Na2SiO3上清液備用;(5)以酸浸液AlCl3為原料,向其中滴加堿浸液Na2SiO3,調節溶液的酸堿度,使溶液的pH為4.0,從而制備出含硅鐵聚合十三鋁產品,其中Al13占總鋁的比率為91.6%,堿化度為82%,將堿溶后的沉淀物烘干、稱重計算得到剩余殘渣率為8.7%。

                  實例3

                  一種利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法。其制備步驟為:(1)將Na2CO3與鋁灰按質量比1∶1.8混勻;(2)將混合物置于馬弗爐中,在850℃下培燒1.5h;(3)將焙燒產物與質量分數8%的HCl在反應釜中進行酸浸反應,浸出時間為7h;(4)將酸浸產物經過濾器進行固液分離,將分離后的沉淀物與NaOH按質量比1∶1.0混勻,在85℃下加熱攪拌0.5h,然后進行固液分離,得到Na2SiO3上清液備用;(5)以酸浸液AlCl3為原料,向其中滴加堿浸液Na2SiO3,調節溶液的酸堿度,使溶液的pH為5.0,從而制備出含硅鐵聚合十三鋁產品,其中Al13占總鋁的比率為92.5%,堿化度為85%,將堿溶后的沉淀物烘干、稱重計算得到剩余殘渣率為5.8%。

                  實例4

                  一種利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法。其制備步驟為:(1)將Na2CO3與鋁灰按質量比1∶2.0混勻;(2)將混合物置于馬弗爐中,在950℃下培燒1.0h;(3)將焙燒產物與質量分數12%的HCl在反應釜中進行酸浸反應,浸出時間為5h;(4)將酸浸產物經過濾器進行固液分離,將分離后的沉淀物與NaOH按質量比1∶1.2混勻,在80℃下加熱攪拌1.5h,然后進行固液分離,得到Na2SiO3上清液備用;(5)以酸浸液AlCl3為原料,向其中滴加堿浸液Na2SiO3,調節溶液的酸堿度,使溶液的pH為5.5,從而制備出含硅鐵聚合十三鋁產品,其中Al13占總鋁的比率為92.6%,堿化度為83%,將堿溶后的沉淀物烘干、稱重計算得到剩余殘渣率為5.0%。

                  實例5

                  一種利用鋁灰渣制備含硅鐵聚合十三鋁的方法。其制備步驟為:(1)將Na2CO3與鋁灰按質量比1∶1.7混勻;(2)將混合物置于馬弗爐中,在730℃下培燒1.5h;(3)將焙燒產物與質量分數10%的HCl在反應釜中進行酸浸反應,浸出時間為6h;(4)將酸浸產物經過濾器進行固液分離,將分離后的沉淀物與NaOH按質量比1∶0.9混勻,在90℃下加熱攪拌1.0h,然后進行固液分離,得到Na2SiO3上清液備用;(5)以酸浸液AlCl3為原料,向其中滴加堿浸液Na2SiO3,調節溶液的酸堿度,使溶液的pH為5.2,從而制備出含硅鐵聚合十三鋁產品,其中Al13占總鋁的比率為92.8%,堿化度為85.2%,將堿溶后的沉淀物烘干、稱重計算得到剩余殘渣率為4.8%。

                  

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