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              三噴嘴撞擊流結構以及三噴嘴撞擊流旋轉填料床裝置.pdf

              摘要
              申請專利號:

              CN201410482788.4

              申請日:

              2014.09.20

              公開號:

              CN104226203A

              公開日:

              2014.12.24

              當前法律狀態:

              授權

              有效性:

              有權

              法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 4/00申請日:20140920|||公開
              IPC分類號: B01J4/00; B01J19/26; B01J14/00 主分類號: B01J4/00
              申請人: 中北大學
              發明人: 劉有智; 祁貴生; 焦緯洲; 張珺; 袁志國; 栗秀萍; 羅瑩; 申紅艷; 高璟; 張巧玲
              地址: 030051 山西省太原市學院路3號
              優先權:
              專利代理機構: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110 代理人: 任林芳
              PDF完整版下載: PDF下載
              法律狀態
              申請(專利)號:

              CN201410482788.4

              授權公告號:

              ||||||

              法律狀態公告日:

              2016.06.29|||2015.01.14|||2014.12.24

              法律狀態類型:

              授權|||實質審查的生效|||公開

              摘要

              本發明屬于強化液-液快速微觀混合反應裝置的技術領域,具體是一種三噴嘴撞擊流結構以及三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置,解決目前液、液快速反應在不等量進料的情況下所引起的微觀混合不均勻、效果差的問題。三噴嘴撞擊流結構,包括進料管I、進料管II和進料管III并排設置,進料管I和進料管III為尾部帶有彎頭的直管,進料管I噴嘴與進料管III噴嘴相對設置。三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置,包括旋轉填料床和上述的三噴嘴撞擊流結構,三噴嘴撞擊流結構固定于轉子的空腔內。本發明具有不等量進料均勻混合、快速反應、反應時間短、處理量大的優點,尤其適用于工業上反應體系物料比不為1的不等量進料的快速反應以及有一定黏度特性的反應體系。

              權利要求書

              權利要求書
              1.  一種三噴嘴撞擊流結構,其特征在于:包括進料管I(1.1)、進料管II(1.2)和進料管III(1.3),進料管I(1.1)、進料管II(1.2)和進料管III(1.3)并排設置,進料管I(1.1)和進料管III(1.3)為尾部帶有彎頭的直管,進料管II(1.2)為直管并且位于進料管I(1.1)和進料管III(1.3)中間,進料管III(1.3)與進料管I(1.1)相對于進料管II(1.2)對稱,進料管I(1.1)、進料管II(1.2)和進料管III(1.3)的尾端開孔形成進料管I噴嘴(1.7)、進料管II的噴嘴(1.8)和進料管III噴嘴(1.9),進料管I噴嘴(1.7)與進料管III噴嘴(1.9)相對設置。

              2.  根據權利要求1所述的三噴嘴撞擊流結構,其特征在于進料管I(1.1)和進料管III(1.3)的直徑相等、長度相等,進料管II(1.2)長度L1與進料管II(1.2)直徑D1比值為10~50,進料管I(1.1)長度L2與進料管I(1.1)直徑D1比值為10~50,進料管I噴嘴(1.7)直徑d6、進料管III噴嘴(1.9)直徑d6與進料管II噴嘴(1.8)直徑d5之比為1~10。

              3.  根據權利要求1或2所述的三噴嘴撞擊流結構,其特征在于進料管I噴嘴(1.7)到進料管III噴嘴(1.9)之間的距離d1與進料管I噴嘴(1.7)、進料管III(1.9)噴嘴直徑d6比為1~50,進料管II噴嘴(1.8)到進料管I噴嘴(1.7)和進料管III噴嘴(1.9)中心連接線的垂直距離距離d2與進料管II噴嘴(1.8)直徑d5比為1~30。

              4.  根據權利要求3所述的三噴嘴撞擊流結構,其特征在于進料管I噴嘴(1.7)以及進料管III噴嘴(1.9)的中心軸線與進料管II中心軸線的夾角θ為15°-90°。

              5.  根據權利要求4所述的三噴嘴撞擊流結構,其特征在于進料管I(1.1)、進料管II(1.2)和進料管III(1.3)連接并固定在一起,形成一個整體結構。

              6.  根據權利要求5所述的三噴嘴撞擊流結構,其特征在于量多的反應物料從進料管I進料口(1.4)和進料管III進料口(1.6)進入,而量少的反應物料從進料管II進料口(1.5)進入,量多的反應物料和量少反應物料的進料溶液體積比為1~20,兩種反應物料的粘度為1~300mPa×s。

              7.  一種三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置,包括旋轉填料床和如權利要求6所述的三噴嘴撞擊流結構,旋轉填料床包括填料(2)、轉軸(3)、轉子(4)、液體出口(5)和殼體(6),填料設置在轉子空心圓環中;液體出口(5)在殼體(6)的底部;轉軸(3)連接電機并帶動轉子轉動,其特征在于:所述的三噴嘴撞擊流結構(1)固定于轉子(4)的空腔內,進料管I噴嘴(1.7)和進料管III噴嘴(1.9)中心連接線的中心位于轉子(4)空腔的軸線中心位置。

              8.  根據權利要求7所述的三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置,其特征在于:轉子(4)內徑d4與三噴嘴撞擊流結構(1)邊緣到轉子的距離d3的比值為1~6。

              說明書

              說明書三噴嘴撞擊流結構以及三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置
              技術領域
                  本發明屬于強化液-液快速微觀混合反應裝置的技術領域,具體是一種三噴嘴撞擊流結構以及三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置。
              背景技術
              撞擊流是利用兩股或多股流體撞擊快速進行微觀混合,微觀混合的好壞可以改變產品的質量,進而改變產品的性質。現有的撞擊流結構通常包括兩個進液管,進液管上設有與其相對垂直的噴嘴,兩噴嘴相向設置,如此兩噴嘴噴出的液體相向撞擊。例如:中國專利201310338819.4,中國專利200610102107.2都公開了這種形式的撞擊流結構。但是,工業中大多數液、液快速反應物料流量比并不相等,采用目前現有的撞擊流結構并不能達到理想的混合效果,得到混合均勻、理想的產品。工業上受微觀混合影響的快速反應過程包括聚合反應過程、反應結晶過程和部分生化反應過程等。傳統撞擊流結構由于只有兩根管對撞,在不等物料流量比的情況下,一方面,其中某一種反應物的體積相對較少,導致溶液在反應器的交匯區域碰撞減弱,產生的渦流或卷席強度變小,微觀混合惡化;另一方面,由于某一反應物局部濃度過大,可能導致副反應的發生更劇烈,混合效果不理想、不均勻。
              另外,物料撞擊時產生的撞擊面,其邊緣由于湍動耗散率與中心相比較小,使得撞擊面邊緣混合效果并不理想。采用CFD模擬和PIV實驗研究,結果表明在撞擊平面的駐點混合效果最好,當撞擊初速度為10m/s時,湍動能耗散率從中心向四周由                                               降為,相差至少一個數量級。
              同時,在這些反應過程中,很多反應體系是在有一定黏度特性的情況下混合反應的,流體體系黏度的提升將導致流體的流動性變差,降低流體的分散尺度,以致產生混合效果不佳,目標產物質量變差等許多不利的結果。采用碘化物-碘酸鹽微觀混合測試體系,當體系粘度由20mPa×s升至200mPa×s,傳統撞擊流結構離集指數由0.11增加到0.35,傳統撞擊流-旋轉填料床裝置離集指數由0.03增加到0.06;當體系體積流量比為由1增加到9,傳統撞擊流結構離集指數由0.08增加到0.13,傳統撞擊流-旋轉填料床裝置離集指數由0.017增加到0.03;混合效果變差,導致反應過程中副產物增多,目標產物收率急劇下降,增加了后續產物提純等復雜工序,為企業增加了負擔,從而影響工業化應用。
              發明內容
              本發明為了解決目前液、液快速反應在不等量進料的情況下所引起的微觀混合不均勻、效果差的問題,提供了一種三噴嘴撞擊流結構以及三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置。
              本發明采用如下的技術方案實現:三噴嘴撞擊流結構,包括進料管I、進料管II和進料管III,進料管I、進料管II和進料管III并排設置,進料管I和進料管III為尾部帶有彎頭的直管,進料管II為直管并且位于進料管I和進料管III中間,進料管III與進料管I相對于進料管II對稱,進料管I、進料管II和進料管III的尾端開孔形成進料管I噴嘴、進料管II的噴嘴和進料管III噴嘴,進料管I噴嘴與進料管III噴嘴相對設置。
              進料管I和進料管III的直徑相等、長度相等,進料管II長度L1與進料管II直徑D1比值為10~50,進料管I長度L2與進料管I直徑D1比值為10~50,進料管I噴嘴直徑d6、進料管III噴嘴直徑d6與進料管II噴嘴直徑d5之比為1~10。
              進料管I噴嘴到進料管III噴嘴之間的距離d1與進料管I噴嘴、進料管III噴嘴直徑d6比為1~50,進料管II噴嘴到進料管I噴嘴和進料管III噴嘴中心連接線的垂直距離距離d2與進料管II噴嘴直徑d5比為1~30。
              進料管I噴嘴以及進料管III噴嘴的中心軸線與進料管II中心軸線的夾角θ為15°-90°。
              進料管I、進料管II和進料管III連接并固定在一起,形成一個整體結構。 
              量多的反應物料從進料管I進料口和進料管III進料口進入,而量少的反應物料從進料管II進料口進入,量多的反應物料和量少反應物料的進料溶液體積比為1~20,兩種反應物料的粘度為1~300mPa×s。
              三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置,包括旋轉填料床和上述的三噴嘴撞擊流結構,旋轉填料床包括填料、轉軸、轉子、液體出口和殼體,轉子位于殼體的中部,填料設置在轉子空心圓環中;液體出口在殼體的底部;轉軸連接電機并帶動轉子轉動,所述的三噴嘴撞擊流結構固定于轉子的空腔內,進料管I噴嘴和進料管III噴嘴中心連接線的中心位于轉子空腔的軸線中心位置。
              轉子內徑d4與三噴嘴撞擊流結構邊緣到轉子的距離d3的比值為1~6。
              與現有技術相比,本發明克服了目前兩根直角管進料撞擊流反應器的缺點,具有不等量進料均勻混合、快速反應、反應時間短的優點,實現了良好的首次微觀混合;與旋轉填料床耦合,旋轉填料床混合均勻性的優點,能夠使物料的進一步均勻的混合,尤其適用于工業上不等量進料的快速反應以及有一定黏度特性的反應體系。
              本發明的三噴嘴撞擊流結構及三噴嘴撞擊流-旋轉填料床裝置,采用碘化物-碘酸鹽反應體系,在進料流量比為1~9,三噴嘴撞擊流結構離集指數由0.07~0.10,三噴嘴撞擊流-旋轉填料床裝置0.006變為0.018;液體粘度為20 mPa×s~200 mPa×s時,三噴嘴撞擊流結構離集指數由0.07變為0.2,三噴嘴撞擊流-旋轉填料床裝置離集指數由0.005變為0.035。在不等量進料以及粘度體系方面,較傳統撞擊流結構及傳統撞擊流-旋轉填料床裝置離集指數減少了1/2~1/3,微觀混合效果得到了極大地提高。這樣的優勢,使得反應過程中副產物減少,目標產物收率提高,工業化應用中為企業節約了成本,提高了利潤。
              目前,用于液液反應的撞擊流結構主要浸沒循環式撞擊流和撞擊流-旋轉填料床裝置。但是,浸沒循環式撞擊流還存在著一些不足。首先,由于安裝螺旋槳的電機軸是懸臂結構,如果軸較長或轉速較快,容易引起螺旋槳及電機軸的振動。其次,安裝螺旋槳的電機軸在反應器壁上需安裝軸封結構,增加了反應器的制造成本,長期運轉軸封結構容易損壞,影響反應器的長期運行。最后,這種結構將運動部件設置在反應器內,而運動部件在運轉過程中可能發生故障的機率較大,此時需要將反應過程停下來進行維修,影響裝置的連續穩定運轉,也對上下游配套裝置產生一定的影響。盡管有所改進,但是仍為間歇操作,處理能力有限。傳統兩根直角進料管撞擊流裝置由于不等量進料,微觀混合效果較差。
              綜上所述,本發明的三噴嘴撞擊流結構保持了傳統兩根管撞擊流裝置連續操作、處理能力強、處理量大、維修方便的優點,克服了目前傳統兩根進料管撞擊流結構不等量進料混合效果差的缺點,具有不等量進料均勻混合、快速反應、反應時間短、處理量達、的優點;出料孔噴出的物料與擋板碰撞,形成徑向并垂直與填料的霧面,與旋轉填料床耦合,通過旋轉填料床的切割,能夠使物料進一步均勻的混合,尤其適用于工業上反應體系物料比不為1的不等量進料的快速反應以及有一定黏度特性的反應體系。
              附圖說明
              圖1是三噴嘴撞擊流-旋轉填料床結構示意圖;
              圖2是三噴嘴撞擊流結構示意圖一;
              圖3是三噴嘴撞擊流-旋轉填料床裝置工藝流程圖;
              圖4是三噴嘴撞擊流-旋轉填料床撞擊霧面圖;
              圖5是三噴嘴撞擊流結構示意圖二;
              圖中,1-三噴嘴撞擊流結構,2-填料,3-轉軸,4-轉子,5-液體出口,6-殼體,7-儲液槽I;8-耐腐蝕泵I;9-閥門I,10-閥門II;11-液體流量計I,12-液體流量計II;13-儲液槽II,14-耐腐蝕泵II,15-閥門III,16-液體流量計III,1.1-進料管I,1.2-進料管II,1.3-進料管III,1.4-進料管I進料口,1.5-進料管II進料口,1.6-進料管III進料口,1.7-進料管I噴嘴,1.8-進料管II噴嘴,1.9-進料管III噴嘴。
              具體實施方式
              如圖2所示,一種三噴嘴撞擊流結構,包括進料管I1.1、進料管II1.2和進料管III1.3,進料管I1.1、進料管II1.2和進料管III1.3并排設置,進料管I1.1和進料管III1.3為尾部帶有彎頭的直管,進料管II1.2為直管并且位于進料管I1.1和進料管III1.3中間,進料管III1.3與進料管I1.1相對于進料管II1.2對稱,進料管I1.1、進料管II1.2和進料管III1.3的尾端開孔形成進料管I噴嘴1.7、進料管II的噴嘴1.8和進料管III噴嘴1.9,進料管I噴嘴1.7與進料管III噴嘴1.9相對設置。液體從進料管I噴嘴1.7、進料管II的噴嘴1.8和進料管III噴嘴1.9噴出發生撞擊。
              如圖5所示,所述的三噴嘴撞擊流結構,進料管I1.1和進料管III1.3的直徑相等,長度相等,進料管II1.2長度L1與進料管II1.2直徑D1比值為10~50,進料管I1.1長度L2與進料管I1.1直徑D1比值為10~50。進料管I噴嘴1.7直徑d6、進料管III噴嘴1.9直徑d6與進料管II噴嘴1.8直徑d5之比為1~10。
              如圖5所示,所述的三噴嘴撞擊流結構,進料管I噴嘴1.7到進料管III噴嘴1.9之間的距離d1與進料管I噴嘴1.7、進料管III1.9噴嘴直徑d6比為1~50,進料管II噴嘴1.8到進料管I噴嘴1.7和進料管III噴嘴1.9中心連接線的垂直距離距離d2與進料管II噴嘴1.8直徑d6比為1~30。
              如圖5所示,進料管I噴嘴1.7以及進料管III噴嘴1.9的中心軸線與進料管II中心軸線的夾角θ為15°-90°。
              如圖2所示,所述的三噴嘴撞擊流結構,進料管I1.1、進料管II1.2和進料管III1.3連接并固定在一起,形成一個整體結構。
              量多的反應物料從進料管I進料口1.4和進料管III進料口1.6進入,而量少的反應物料從進料管II進料口1.5進入,量多的反應物料和量少反應物料的進料溶液體積比為1~20,兩種反應物料的粘度為1~300mPa×s。
              如圖1所示,一種三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置,包括旋轉填料床和三噴嘴撞擊流結構,旋轉填料床包括填料2、轉軸3、轉子4、液體出口5和殼體6,轉子4位于殼體6的中部;填料在轉子空心圓環中;液體出口5在殼體6的底部;轉軸3通過與電機相連帶動轉子轉動。所述的三噴嘴撞擊流結構1固定于轉子4的空腔內,進料管I噴嘴1.7和進料管III噴嘴1.9中心連接線的中心位于轉子4空腔的軸線中心位置。
              如圖5所示,一種三噴嘴撞擊流—旋轉填料床裝置,轉子內徑d4與三噴嘴撞擊流結構1邊緣到轉子的距離d3的比值為1~6。
              如圖3所示,本發明的工作過程如下:溶液儲存在儲液槽I7、儲液槽II13中,經過加壓原料通過耐腐蝕泵I8、耐腐蝕泵II 14,分別從進料口1.1進入三噴嘴撞擊流反應器,量少的反應物料從中間的進料管II1.3進料,量多的反應物料分兩股從兩邊的進料管I1.2、進料管II1.4進料,經過噴嘴1.5,在轉子4的空腔中撞擊混合,進行物料首次撞擊,實現快速、均勻的微觀混合、反應。物料從轉子4的空腔進入到填料2中,轉子4在轉軸3的帶動下轉動,由超重力場產生的強大的離心力使得物料在通過填料層的徑向和軸向過程中進行二次混合,最后從液體出口5排出。
              實施例1:
              如圖3所示,采用三噴嘴撞擊流-旋轉填料床裝置制備超細氫氧化鎂的研究。NaOH溶液與MgCl2溶液體積流量比為2,L1/D1=30,L2/D2=40,d6/d5=5,d1/d6=6,d2/d5=3,d4/d3=6,θ=90°,A、B溶液粘度為1mPa×s。NaOH濃度為0.75mol/L的溶液A置于儲液槽I7中,氯化鎂濃度為0.75mol/L的溶液B置于儲液槽II13中,分別經過耐腐蝕泵I8、耐腐蝕泵II 14及液體流量計I11、液體流量計II12、液體流量計IIII16,調節溶液A、B流量為40L/h,通過三噴嘴撞擊流在轉子的空腔內進行首次撞擊,形成的混合流體進入填料2中,轉子4在轉軸3的帶動下轉動,轉速為900r/min時,由超重力場產生的強大的離心力使得混合流體進行二次混合、反應,最后進液體出口5排出,過濾干燥后,得到平均粒徑為50nm的超細Mg(OH)2。
              實施例2:
              如圖3所示,采用三噴嘴撞擊流-旋轉填料床裝置進行柴油乳化的研究。A溶液與B溶液體積流量比為10,L1/D1=10,L2/D2=10,d6/d5=1,d1/d6=50,d2/d5=20,d4/d3=2,θ=15°,A溶液粘度為20mPa×s,B溶液粘度為100mPa×s。儲液槽I7中儲存0.8600g/mL的柴油,即為溶液A,3%的由Tween80和Span復配得到的乳化劑置于儲液槽II13中,即為溶液B,分別經過耐腐蝕泵I8、耐腐蝕泵II 14及液體流量計I11、液體流量計II12、液體流量計IIII16,通過三噴嘴撞擊流反應器在轉子的空腔內進行首次撞擊,形成的混合流體進入填料層2中,轉子4在轉軸3的帶動下轉動,轉速為1200r/min時,由超重力場產生的強大的離心力使得混合流體進行二次混合、反應,最后進液體出口5排出,得到乳化柴油靜置1個月不分層。
              實施例3:
              如圖3所示,采用三噴嘴撞擊流-旋轉填料床裝置進行石蠟乳化的研究。A溶液與B溶液體積流量比為20,L1/D1=50,L2/D2=50,d6/d5=1, d1/d6=1,d2/d5=1,d4/d3=1,θ=30°,A溶液粘度為300mPa×s、B溶液粘度為200mPa×s。溶液A石蠟置于儲液槽I7中,6%的由Span80,K12與助乳化劑A復配而得乳化劑置于儲液槽II13中,即為溶液B,分別經過耐腐蝕泵I8、耐腐蝕泵II 14及液體流量計I11、液體流量計II12、液體流量計IIII16,通過三噴嘴撞擊流反應器在轉子的空腔內進行首次撞擊,形成的混合流體進入填料層2中,轉子4在轉軸3的帶動下轉動,轉速為1400r/min時,由超重力場產生的強大的離心力使得混合流體進行二次混合、反應,最后進液體出口5排出,得到的石蠟乳液在離心機進行離心穩定性實驗,乳液不分層。
              實施例4:
              如圖3所示,采用三噴嘴撞擊流-旋轉填料床裝置進行微乳液的制備。A溶液與B溶液體積流量比為1,L1/D1=40,L2/D2=40,d6/d5=10,d1/d6=30,d2/d5=30,d4/d3=6,θ=60°,A溶液粘度為20mPa×s、B溶液粘度為100mPa×s。將1mol/L的HCl置于儲液槽I7中,煤油與4%的Span80置于儲液槽II13中,分別經過耐腐蝕泵I8、耐腐蝕泵II 14及液體流量計I11、液體流量計II12、液體流量計IIII16,通過三噴嘴撞擊流反應器在轉子的空腔內進行首次撞擊,形成的混合流體進入填料層2中,轉子4在轉軸3的帶動下轉動,轉速為1000r/min時,由超重力場產生的強大的離心力使得混合流體進行二次混合、反應,最后進液體出口5排出,得到的乳液靜置不分層。

              關 鍵 詞:
              噴嘴 撞擊 結構 以及 旋轉 填料 裝置
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